卡爾費休水分儀的故障排查應(yīng)遵循“先查漂移，再查電極，后查試劑”的邏輯順序，多數(shù)問題源于密封性下降或試劑狀態(tài)異常。
漂移值過高是最常見的故障信號。庫侖法正常漂移應(yīng)低于10μg/min。若漂移居高不下，首先檢查滴定池密封性，包括干燥管硅膠是否變色失效、各磨口接頭是否松動。可通過搖晃滴定杯觀察漂移是否下降，若有效則說明杯壁有殘留水分；若搖晃后仍無改善，需更換電解液。使用加熱爐時，漂移應(yīng)控制在5~10μg/min，超過15μg/min須更換干燥管中的分子篩。
滴定終點無法到達(dá)通常指向三個方向：試劑失效、電極污染或樣品存在副反應(yīng)。試劑失效表現(xiàn)為顏色變深或超出有效期；電極污染常見鉑絲表面附著油膜或沉淀，清潔時可用牙膏或氧化鋁粉輕柔拋光，并保持兩根鉑絲平行。醛酮類樣品會消耗碘或釋放水，須更換專用試劑。
結(jié)果重復(fù)性差需排查進(jìn)樣操作與環(huán)境濕度。進(jìn)樣針未插入液面以下、樣品暴露時間過長均會引入空氣水分。環(huán)境濕度應(yīng)控制在60%以下，濕度超過70%時不宜測定。此外，新電極需經(jīng)預(yù)滴定磨合后方能穩(wěn)定工作。
預(yù)防性維護(hù)同樣關(guān)鍵：陰極電解液應(yīng)定期更換，變色硅膠變粉立即替換，試劑滴定度需定期標(biāo)定。建立日常點檢與定期保養(yǎng)制度，可顯著降低故障發(fā)生率。
微信公眾號
訪問手機(jī)端
